為了實現小批量連續化制備碳化釩粉末,以工業級V2O5和納米炭黑為原料,利用碳熱還原法,在常壓下碳管爐中得到了V8C7。通過X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM),分析了合成過程。結果表明:在較低的溫度下,納米炭黑將V2O5還原為VO2;隨著合成溫度的升高,還原為更的V2O3,但沒有VO生成;接著發生碳化反應,生成VC1-x、V8C7,合成的各階段相互重疊;在合成過程中,試樣的顯微組織因物相不同而有所不同,生成的釩氧化物為炭黑附著的顆粒狀大團聚體,VC1-x粉末顆粒呈類球形,但大小不均勻;隨著溫度升高,合成的終產物V8C7粉末顆粒呈球形或類球形,大小均勻,粒度為1μm左右;還原碳化過程中,產生的氣體有CO、CO2。
以偏釩酸銨、氧化鉻、納米炭黑為原料,利用碳熱還原法制備超細碳化釩鉻粉末。采用X射線衍射儀、熱重-差熱分析儀和掃描電子顯微鏡對反應過程進行分析,結果表明:1 100℃時,氧化鉻和氧化釩的碳化反應完成,得到碳化釩和碳化鉻的混合粉末,粉末由平均粒徑為0.6μm的類球形顆粒組成;1 200℃時,得到由V3Cr2C5和Cr2VC2組成的碳化釩鉻固溶粉末,粉末顆粒均勻分散,形貌呈球形或類球形,平均粒徑為0.8μm。
通過對試樣進行深度腐蝕,利用掃描電鏡研究不同碳含量的V9Cr5Mo2高速鋼中碳化物的三維形貌,并進一步討論了碳化物的形態與合金凝固結晶過程的關系。結果表明,V9Cr5Mo2高速鋼中碳化物主要由VC及以鉻、鉬為主的復合碳化物組成;共晶VC為枝晶狀,先析出VC為不規則塊狀、開花狀、卵石堆積狀及團球狀;以鉻為主的復合碳化物為曲面板條狀;富鉬復合碳化物為魚骨狀。合金中含碳量1.6%時,碳化釩主要為共晶VC;碳含量為2.5%時,VC主要為大量共晶VC及部分不規則團塊狀、開花狀的初生VC;碳含量為3.2%及4.2%時,VC為大量初生VC。隨著含碳量的增加,VC的形態也由卵石堆積狀向分散分布的團球狀轉變。