以紫精(alkylviologens;又稱紫精或紫羅精)為有機客體、層狀五氧化二釩為無機主體,在液、固兩相反應體系中,利用I-與V5+的氧化還原反應,使紫精陽離子通過靜電引力作用進入被還原的五氧化二釩層板之間,形成一系列新穎的無機-有機插層化合物.并運用X射線粉末衍射(XRD)、紅外(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射(UV-visDRS)等方法對其進行了表征.XRD分析結果證明,五氧化二釩的層間距隨著紫精中鏈的增長而增大,但其結晶度隨著紫精陽離子中鏈的增加而降低.XPS研究表明,該類材料中的釩是以V4+和V5+兩種混合價態存在,氧原子處于三種不同的化學環境。 這些現象說明紫精陽離子的引入對五氧化二釩的骨架結構影響不大,主體五氧化二釩的層狀結構保存完好;氮原子處于兩種不同的化學環境,證實插層化合物中主客體之間相互修飾的協同效應,有可能起到了穩定客體分子激發態的作用,同時FT-IR光譜中芳香環特征譜帶強度的變化也進一步證明了這一結論.UV-visDRS分析發現由于主客體的相互作用使插層化合物在紫外和可見光區域產生特殊的光吸收性質.從磁性研究的結果可以看出,在溫度低于15K時,插層化合物RV2為反鐵磁性的有序結構;當溫度高于15K時,轉變為順磁性,表現出磁無序結構.
高純五氧化二釩樣品在-(4+1)混合液中經微波消解處理,采用電感耦合等離子體質譜法測定樣品溶液中15種雜質元素(鈦、硅、鋁、鉻、鎳、銅、鉛、、磷、鐵、錳、鈣、鎂、鉀、鈉)的含量。采用內標法消除基體的影響。方法的檢出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之間。方法的加標回收率在90.0%~113%之間,相對標準偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二釩5號樣品中8種雜質元素的測定值與石墨爐原子吸收光譜法進行核對,測得結果互相符合。
以、次氯酸溶解樣品,溶液制樣法,采用偏振能量色散X射線熒光光譜法(EDXRF)對石煤釩中五氧化二釩含量進行了定量分析。采用鹽酸溶解高純五氧化二釩配制校準溶液并繪制校準曲線,線性相關系數為0.999 7,方法檢出限為1.99mg/L。試樣中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg對釩的測定無顯著影響;XRF能譜圖考察發現:Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα線與V的Kα線均無重疊,并且這些元素的Kβ線及次級線對V的Kα線也無重疊。精密度試驗表明,10次測量結果的相對標準偏差為1.5%。方法用于石煤釩礦中釩元素的分析,與滴定法測定結果一致性較好。