蕪湖人本合金有限責任公司

對以偏釩酸銨為原料制取偏釩酸鈉的工藝進行了研究。提出了以乙醇作為溶析劑，對偏釩酸鈉溶液進行溶析結晶，并獲得了良好效果。考察了制備過程中的主要影響因素，并確定了佳工藝條件：堿溶pH=9-10、脫氨溫度為90oC、濃縮終點溶液pH=7．5—8．0、濃縮終點總釩質量濃度為160g／L、溶析劑與溶液體積比為1：1、結晶時間為60min。在佳工藝條件下，通過堿溶除雜、脫氨濃縮、溶析結晶等工藝過程，制備出高純度的偏釩酸鈉，產品純度達到99．5％以上。該方法工藝簡單，對于生產高純度的偏釩酸鈉產品具有重要的指導作用。

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以偏釩酸銨(NH_4VO_3)在空氣中熱分解的熱重-差熱(TG-DSC)分析為依據,利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析了偏釩酸銨在空氣中熱分解終產物的物相和偏釩酸銨在空氣中升溫到DSC曲線不同拐點溫度分解產物的形貌。研究發現,偏釩酸銨在空氣中熱分解有兩個階段,階段出現了中間相(NH_4)_2O·2V_2O_5,第二階段出現了熱分解產物由無定形狀態轉變成晶體的過程。偏釩酸銨在空氣中不同階段下熱分解產物的形貌基本上是不規則的片狀,但是終產物V_2O_5的厚度較均勻。

針對鉀系亞熔鹽法釩渣釩鉻共提清潔生產工藝的中間產品釩酸鈣,提出通過碳化銨化/冷卻結晶將釩酸鈣轉化為釩氧化物產品的新方法。分別研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元體系在碳化反應溫度(75℃)和結晶沉釩溫度(40℃)時NH4VO3的溶解度,得到了此時NH4VO3的溶解度數據。40℃時,NH4VO3溶解度隨NH4HCO3濃度升高而降低。75℃時,NH4VO3溶解度則隨NH4HCO3濃度升高呈U形變化。通過對比兩個溫度下NH4VO3的溶解度曲線,驗證了碳化銨化工藝75℃反應、40℃結晶的設計思路。并經過理論計算,得到NH4VO3的理論一次結晶率為92.71%。再由得到理論結晶率時的反應和結晶NH4HCO3濃度,優化了鉀系亞熔鹽法釩渣釩鉻共提清潔生產工藝中釩轉化單元的工藝路線,繪制了工藝原則流程圖。