采用強酸浸出-溶液萃取-硫酸反萃-氨水沉釩-煅燒制釩工藝流程,從河南某釩礦中濕法提取五氧化二釩。試驗結果表明,在氧化劑用量為1%,磨礦粒度為-0.074 mm粒級占65%,浸出溫度為90℃,液固比為1∶1,硫酸用量為30%,浸出時間為10 h的工藝條件下,釩的浸出率為92.50%。浸出液用P204、P507、TBP和磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,再經氧化、氨水沉淀、熱解,得到純度為98.56%的釩,總回收率在85%以上。
五氧化二釩樣品用鹽酸分解,在稀鹽酸介質中,用原子吸收分光光度計分別于248.3,766.5,589.0 nm波長處,使用空氣–火焰,測量五氧化二釩中鐵及氧化鉀、氧化鈉含量。在佳實驗條件下,鐵、氧化鉀、氧化鈉的質量濃度分別在0.05~0.20,0.05~0.80,0.20~1.0 mg/L范圍內與吸光度線性關系良好,相關系數分別為0.9986,0.9943,0.9942。方法檢出限鐵為6.7μg/L,氧化鉀為1.0μg/L,氧化鈉為1.4μg/L,加標回收率為95.9%~103.0%。鐵、氧化鉀、氧化鈉測定結果的相對標準偏差分別為3.2%,4.2%,2.9%(n=6)。該方法適合五氧化二釩中鐵及氧化鉀、氧化鈉的測定。
本文采用碳熱法還原V2O5制備釩的氧化物VO2。用XRD分析生成物的相結構,用DSC/TGA的分析結果推測反應歷程。結果表明:反應經歷了674°C-710°C期間生成V6O13和710°C以上完全形成VO2的過程。將VO2與LAS玻璃復合燒結成陶瓷,對其進行阻溫測試,結果表明:在室溫至100°C間復合陶瓷電阻急驟下降,這是由VO2的半導體-金屬相變效應引起的。