蕪湖人本合金有限責任公司

以V_(2)O_(5)為釩源,Zn粉為還原劑,采用化學法制備V(OH)_(3)前驅體,通過熱分解前驅體制備V_(2)O_(3)粉體。探討了pH值、前驅體沉淀時間和溫度、還原時間和溫度對V_(2)O_(3)粉體純度和產率的影響。通過TG-DTA、化學滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_(3)前驅體分解溫度、V_(2)O_(3)產品的純度、物相和形貌。結果表明:在約463℃前驅體V(OH)_(3)開始分解,在pH值為5.2、前驅體沉淀時間為60 min、前驅體沉淀溫度為40℃、還原時間10 min、還原溫度20℃的條件下,V_(2)O_(3)粉體的純度可以達到98.8%,產率為88.5%,所制備的產物是一種以棒狀為主,結晶性好、純度高的黑色晶體粉末。

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以紫精(alkylviologens;又稱紫精或紫羅精)為有機客體、層狀五氧化二釩為無機主體,在液、固兩相反應體系中,利用I-與V5+的氧化還原反應,使紫精陽離子通過靜電引力作用進入被還原的五氧化二釩層板之間,形成一系列新穎的無機-有機插層化合物.并運用X射線粉末衍射(XRD)、紅外(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外-可見漫反射(UV-visDRS)等方法對其進行了表征.XRD分析結果證明,五氧化二釩的層間距隨著紫精中鏈的增長而增大,但其結晶度隨著紫精陽離子中鏈的增加而降低.XPS研究表明,該類材料中的釩是以V4+和V5+兩種混合價態存在,氧原子處于三種不同的化學環境。 這些現象說明紫精陽離子的引入對五氧化二釩的骨架結構影響不大,主體五氧化二釩的層狀結構保存完好;氮原子處于兩種不同的化學環境,證實插層化合物中主客體之間相互修飾的協同效應,有可能起到了穩定客體分子激發態的作用,同時FT-IR光譜中芳香環特征譜帶強度的變化也進一步證明了這一結論.UV-visDRS分析發現由于主客體的相互作用使插層化合物在紫外和可見光區域產生特殊的光吸收性質.從磁性研究的結果可以看出,在溫度低于15K時,插層化合物RV2為反鐵磁性的有序結構;當溫度高于15K時,轉變為順磁性,表現出磁無序結構.

將黑色巖系(石煤)釩礦粉碎后與復合添加劑混合,經轉窯氧化焙燒、水淬浸取與濕法球磨分級、雙重攪拌動態浸取與交換、飽和樹脂清洗與解吸、解吸液除雜與沉釩、粗釩脫水與脫氨等工序,生產出五氧化二釩。通過對上述各工序影響釩浸出率的因素進行綜合試驗與工業實踐,總結出從黑色巖系(石煤)釩礦中提取五氧化二釩的新工藝。該工藝實現了石煤釩礦中釩的焙燒轉化浸出率在80%以上,礦粉中釩的綜合回收率大于70%,產品質量優于YB/T 5304—2006《五氧化二釩》98級的要求。